试述样品湿消化法操作的注意事项。
(1)消化所用的试剂,应采用纯净的酸及氧化剂,所含杂质要少,并同时按与样品相同的操作,做空白试验,以扣除消化试剂对测定数据的影响。(2)消化瓶内可加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸,凯氏烧瓶的瓶口应倾斜,不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部,瓶颈部位应保持较低的温度,以减少冷凝酸雾并减少被测成分的挥发损失。消化时如果产生大量泡沫,除迅速减小火力外,可加入少量不影响测定的消泡剂,如辛醉、硅油等;也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜,第二天再进行加热消化。(3)在消化过程中需要补加酸或氧化剂时,首先要停止加热,待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入,以免发生剧烈反应,引起喷溅,造成对操作者的危害和样品的损失。